Pengaruh pH dan Suhu Kalsinasi terhadap Sintesis Pigmen Hematit (α-Fe2O3) dengan Metode Termal Transformasi FeOOH
| Main Author: | Khoiroh, LilikMiftahul |
|---|---|
| Format: | Thesis NonPeerReviewed |
| Terbitan: |
, 2013
|
| Subjects: | |
| Online Access: |
http://repository.ub.ac.id/157573/ |
Daftar Isi:
- Hematit, salah satu senyawa oksida besi berwarna merah, banyak digunakan sebagai pigmen. Meningkatnya kebutuhan terhadap hematit mendorong sintesis hematit terus berkembang. Berbagai cara sintesis telah dilakukan namun hasil yang diperoleh masih belum memenuhi kualifikasi sebagai pigmen, baik berdasarkan kemurnian, ukuran partikel, distribusi ukuran ataupun warna. Kualitas hematit dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti metode sintesis, kondisi sintesis baik pH maupun suhu, dan kemurnian bahan dasar yang digunakan. Penelitian ini mengkaji pengaruh pH dan suhu kalsinasi terhadap sintesis pigmen hematit dengan metode transformasi termal FeOOH. pH dan suhu kalsinasi merupakan kondisi sintesis yang mempengaruhi ukuran partikel dan distribusi ukuran partikel yang menjadi sifat penting pigmen. Pemilihan metode transformasi FeOOH disebabkan dapat menghasilkan senyawa hematit yang relatif murni. Tujuan dari penelitian ini untuk mengetahui pengaruh pH dan suhu kalsinasi terhadap struktur kristal, ukuran, warna, dan morfologi pigmen hasil sintesis, selain itu juga dibandingkan pengaruh kemurnian bahan dasar, yaitu FeCl 3 murni dan limbah bubut besi. Metode sintesis dilakukan dalam 2 tahap yaitu tahap sintesis oksida besi FeOOH pada variasi pH 5, 6, 7, 8, 9 dan konversi FeOOH menjadi α -Fe 2 O 3 dengan cara kalsinasi pada variasi suhu 750, 800 dan 850 o C. Karakterisasi pigmen hematit yang dilakukan adalah penentuan L*, a*, b* dengan kolorimetri sistem CIE Lab. Nilai C* dan Ho didapatkan dari nilai a* dan b*dengan cara perhitungan. Difraktogram yang diperoleh dari X-ray diffraction (XRD) digunakan untuk menentukan struktur kristal, kemudian dengan persamaan Schrerrer ditentukan ukuran butiran. Sebagai pendukung, bentuk partikel dan distribusi ukuran partikel dianalisis dengan scanning electron microscope (SEM). Hasil penelitian menunjukkan bahwa struktur kristal hasil sintesis dari FeCl 3 murni pada berbagai pH dan suhu kalsinasi merupakan struktur α -Fe 2 O 3 dengan hasil yang relatif murni serta kristalinitas yang baik. Nilai warna hematit hasil sintesis pada seluruh variasi pH menunjukkan bahwa hasil pada pH 6 memberikan hematit dengan derajat kemerahan dan intensitas kemurnian warna tertinggi, sedangkan terendah terbentuk pada pH 8. Hal ini dikarenakan bentuk partikel dan distribusi ukuran butiran yang lebih seragam. Adapun bentuk partikel adalah bulat menyerupai bola dengan ukuran rata-rata (0,16 ± 0,057) μm. Sebaliknya sintesis pada pH 8 menghasilkan campuran partikel berbentuk bulat dan ellips dengan ukuran butiran rata-rata (0,17 ± 0,051) μm. Adapun hasil sintesis dengan suhu kalsinasi 800 o C membentuk hematit dengan derajat kecerahan, derajat kemerahan, derajat kekuningan, intensitas kemurnian warna tertinggi tetapi ukuran butiran terkecil yaitu (0,15 ± 0,0520) μm. Sedangkan hasil kalsinasi pada suhu 750 o C memberikan nilai warna terendah namun ukuran butiran terbesar. Pada pH 8 dan suhu kalsinasi 800 o C orientasi kristal 006 tidak muncul dan hadirnya 2 q = 63,9938 yang dimungkinkan terdapat cacat kristal. Produk hasil sintesis dari limbah bubut besi adalah kristal α -Fe 2 O 3 berwarna merah marun. Ukuran butiran hematit dari limbah bubut besi dibandingkan dari FeCl 3 murni adalah lebih kecil, bentuk partikel dan distribusi ukuran partikel juga lebih seragam. Hasil kalsinasi pada suhu 750 o C kemungkinan tercampur dengan kristal lain, ditunjukkan dengan adanya sudut 2 q = 24,14 o dan 63,97 o sedangkan pada suhu 850 o C orientasi kristal 006 tidak muncul yang dimungkinkan terdapat cacat kristal.