Pengembangan Metode Spektrofotometri untuk Penentuan Spesi Kromium dengan Oksidator Hipoklorit dan Peroksida Berdasarkan Pembentukan Kompleks Cr(VI)-Difenilkarbazida
| Main Author: | Suryati, Lilik |
|---|---|
| Format: | Thesis NonPeerReviewed |
| Terbitan: |
, 2014
|
| Subjects: | |
| Online Access: |
http://repository.ub.ac.id/157536/ |
Daftar Isi:
- Kromium di alam umumnya berada pada dua tingkat oksidasi, yaitu Cr(III) yang diperlukan untuk kesehatan manusia dan Cr(VI) yang dikenal sebagai suatu zat yang bersifat karsinogen. Saat ini kromium masih digunakan secara luas dalam industri baja dan penyamakan kulit sehingga dengan semakin banyaknya penggunaan kromium dalam bidang industri akan meningkatkan jumlah kromium yang terbuang ke lingkungan. Oleh karena itu penentuan secara simultan Cr(III) dan Cr(VI) yang selektif dan sensitif diperlukan untuk mengetahui jumlah kromium yang terkandung dalam limbah industri tersebut. Metode standar yang digunakan untuk spesiasi kromium adalah spektrofotometri sinar tampak dengan oksidator Kalium permanganat (KMnO 4 ) dan pewarnaan menggunakan 1,5-difenilkarbazida. Mengingat KMnO 4 adalah oksidator yang berwarna maka diperlukan proses penghilangan KMnO 4 dengan menggunakan NaN 3 . Oleh karena itu, diperlukan alternatif bahan oksidator lain yang tidak berwarna untuk mengoksidasi Cr(III) menjadi Cr(VI). Pada penelitian ini digunakan bahan oksidator hipoklorit (HOCl) dan peroksida (H2O2) karena disamping tidak berwarna, berdasarkan nilai potensial reduksinya hipoklorit dan peroksida merupakan oksidator yang lebih kuat dari KMnO4. Tujuan dari Penelitian adalah memperoleh kondisi optimum dari oksidasi Cr(III) menjadi Cr(VI) dan pembentukan kompleks Cr(VI)-difenilkarbazida dengan oksidator hipoklorit dan peroksida, mengetahui selektifitas metode dengan adanya ion asing, mengetahui sensitivitas, kisaran konsentrasi, limit deteksi dan memvalidasi metode yang diajukan dibandingkan dengan metode standar. Kondisi optimum yang dipelajari adalah waktu pembentukan kompleks, konsentrasi oksidator, temperatur oksidasi, dan pH. Tahapan dari penelitian ini adalah menentukan kondisi optimum dari oksidasi Cr(III) dan Cr(VI) dan pembentukan kompleks Cr(VI)-DiPC dengan oksidator hipoklorit dan peroksida, kemudian dipilih oksidator yang lebih efektif dan efisien berdasarkan hasil pada penentuan kondisi optimum tersebut. Oksidator yang terpilih digunakan dalam penentuan pengaruh ion asing, sensitivitas, kisaran konsentrasi dan limit deteksi. Metode penentuan spesi kromium dengan oksidator terpilih divalidasi dengan menggunakan metode standar dan diaplikasikan pada sampel limbah penyamakan kulit. Hasil penelitian menunjukkan bahwa panjang gelombang maksimum kompleks Cr(VI)-difenilkarbazida adalah 542 nm dengan waktu kestabilan kompleks 16–30 menit. Berdasarkan jumlah Cr(III) yang teroksidasi menjadi Cr(VI) dan kinetika oksidasinya, oksidator yang lebih efektif dan efisien adalah hipoklorit dengan konsentrasi 10 -3 M, temperatur 60 o C, dan pH 1. Keberadaan ion asing Cl - , OH - , dan HCO 3 - berpengaruh pada reaksi oksidasi Cr(III) menjadi Cr(VI) dengan rasio ion asing terhadap Cr(III) berturut–turut adalah 1, 10, 50. Metode yang diajukan memiliki sensitivitas yang baik dengan nilai absorbtivitas molar 3,1.10 4 M -1 cm -1 , kisaran konsentrasi linier 0,1–1 ppm dan limit deteksi Cr(III) adalah 0,02 ppm. Metode yang diajukan telah divalidasi dengan cara dibandingkan dengan metode standar. Hasil validasi menunjukkan bahwa metode yang diajukan memiliki akurasi dengan % recovery di atas 90 % dan presisi dengan % KV antara 2–5 %. Berdasarkan uji t dengan selang kepercayaan 95 %, metode yang diajukan memberikan hasil yang tidak berbeda nyata dengan metode standar. Metode analisis yang diajukan mampu diaplikasikan dalam penentuan spesiasi kromium sampel nyata dan sintetis dengan akurasi dan presisi yang bisa diterima.