Pengembangan Metode Spektrofotometri untuk Penentuan Iodida Berdasarkan Pembentukan Kompleks I2–Amilum dengan Oksidator Hipoklorit dan Persulfat
Main Author: | Ayun, Qurrata |
---|---|
Format: | Thesis NonPeerReviewed |
Terbitan: |
, 2014
|
Subjects: | |
Online Access: |
http://repository.ub.ac.id/157532/ |
Daftar Isi:
- Unsur penting yang diperlukan oleh tubuh salah satunya adalah iodium.Kekurangan maupun kelebihan asupan iodium dapat memberikan dampak negatif bagi kesehatan manusia, antara lain adalah Gangguan Akibat Kekurangan Iodium (GAKI), terhambatnya pertumbuhan sel, fungsi kognitif dan motorik, hipertensi, osteoporosis, hipertiroid hingga kematian.Indikator untuk mengukur asupan iodium salah satunya adalah dampak yang dapat dilihat dari Eksresi Iodium Urin (EIU). Iodium baik dari makanan dan minuman yang sebagian besar terdapat dalam bentuk iodida dan iodat, setelah itu didalam lambung iodat akan diubah menjadi iodida yang digunakan untuk pembentukan hormon tiroid dan akhirnya akan diekskresikan dalam bentuk iodida. Kadar iodida dalam urin ini dapat menggambarkan intake iodium seseorang. World Health Organization (WHO) merekomendasikan metode spektrofotometri sebagai metode baku untuk penentuan kadar iodida yang didasarkan pada reaksi redoks. Metode ini mempunyai akurasi dan presisi yang cukup tinggi, namun tahapan analisis yang perlu dilakukan cukup kompleks serta bahan yang digunakan sulit diperoleh.Akhirnya pada penelitian ini ingin dikembangkan metode spektofotometri yang sederhana, murah serta memiliki akurasi dan presisi yang bagus.Metode yang dikembangkan ini didasarkan pada pembentukan kompleks I 2 -amilum, dimana iodida sebelumnya dioksidasi terlebih dahulu menggunakan hipoklorit dan persulfat menjadi iodium.Beberapa parameter yang dioptimasi antara lain adalah waktu pembentukan kompleks I 2 -amilum, waktu oksidasi iodida, pengaruh konsentrasi oksidator, pH serta pengaruh ionpengganggu dengan tujuan untuk memperoleh kondisi optimum. Selanjutnya metode yang telah dikembangkan ini divalidasi dengan metode standar yaitu leuco crystal violet (LCV) yang hasilnya diuji secara statistik menggunakan uji t dengan tingkat kepercayaan 95 % untuk mengetahui apakah kedua metode tersebut tidak berbeda nyata. Panjang gelombang maksimum ditentukan menggunakan larutan I 2 yang langsung direaksikan dengan amilum 0,1 % dan dilakukan scanning pada panjang gelombang 400-700 nm. Waktu pembentukan kompleks diukur pada menit ke-0 sampai menit ke-30, untuk optimasi konsentrasi oksidator divariasikan 1 sampai 10 ppm, pH (0-6) dan pengaruh ion Cl - , Br - dan SCN - (1,10,50 dan 100 ppm). Hasil optimasi selanjutnya digunakan untuk mengukur kadariodida dalam sampel urin dan sintetik. Hasil penelitian diperoleh panjang gelombang maksimum kompleks I 2 -amilum adalah 618 nm serta kondisi untuk waktu pembentukan kompleks dan waktu oksidasi yang stabil untuk memulai pengukuran adalah antara menit ke-10 sampai menit ke-15 dengan jenis oksidator yang digunakan adalah hipoklorit 6 ppm, linieritas 4 – 12 ppm dengan limit deteksi sebesar 0,2 ppm.Berdasarkan uji t yang dilakukan pada validasi metode baik untuk sampel sintetik maupun urin menunjukkan bahwa kedua metode tersebut tidak berbeda nyata.Berdasarkan harga % CV dan recovery yang didapatkan oleh metode spektrofotometri dengan menggunakan oksidator hipoklorit ternyata mempunyai presisi dan akurasi yang lebih bagus dibandingkan dengan metode LCV. Metode ini dapat dikembangkan sebagai metode alternatif untuk penentuan iodida pada penderita hipertiroid dan sampel lain seperti pada makanan, minuman, tablet KI maupun lainnya yang mempunyai konsentrasi iodida diatas 0,2 ppm.