Sintesis dan Karakterisasi Kristal Tunggal Timbal(II) Oksalat Hidrat (PbC2O4.xH2O) Dalam Gel Metasilikat dengan Supernatan Timbal(II) Nitrat (Pb(NO3)2)
| Main Author: | Wahyuni, DiniTri |
|---|---|
| Format: | Thesis NonPeerReviewed Book |
| Bahasa: | eng |
| Terbitan: |
, 2011
|
| Subjects: | |
| Online Access: |
http://repository.ub.ac.id/152674/1/051103330.pdf http://repository.ub.ac.id/152674/ |
Daftar Isi:
- Kristal tunggal timbal(II) oksalat (PbC2O4.xH2O) memiliki struktur berulang karena adanya ion oksalat yang membentuk khelat ligan jembatan. Teknik media gel metasilikat memungkinkan kristal tunggal PbC2O4.xH2O untuk disintesis dengan keunggulan inti kristal yang terbentuk sedikit dan ukurannya lebih besar. Penelitian ini dilakukan untuk mensintesis kristal tunggal PbC2O4.xH2O dalam gel metasilikat serta mempelajari karakter kristal hasil sintesis pada kondisi optimum. Sintesis kristal tunggal PbC2O4.xH2O dalam media gel metasilikat dilakukan dengan metode tabung-U dengan supernatan Pb(NO3)2 di salah satu sisi dan supernatan Na2C2O4 disisi lain (dengan rasio 1:1) dengan waktu pertumbuhan kristal selama 3 minggu. Variasi pH awal pembentukan gel dilakukan pada rentang pH 4,5-5,1 sedangkan variasi konsentrasi supernatan adalah 0,05-0,20M. Kemudian kristal tunggal hasil sintesis pada kondisi optimum dikarakterisasi dengan SEM, spektrofotometer inframerah, difraktometer sinar-X dan SSA. Kondisi optimum sintesis yang diperoleh meliputi pH optimum awal pembentukan gel yaitu 4,8 dan konsentrasi supernatan Pb(NO3)2 dan Na2C2O4 yaitu 0,10 M. Massa kristal hasil sintesis pada kondisi optimum adalah 0,0133 g dengan efisiensi 23,34%. Kristal hasil sintesis berwarna putih berkilau, rapuh, berbentuk seperti jarum dengan panjang sekitar 678 mikron dan larut dalam HNO3 pekat. Karakterisasi secara kualitatif dengan spektrofotometer inframerah dan difraktometer sinar-X menunjukkan kristal hasil sintesis adalah kristal tunggal timbal(II) oksalat hidrat (PbC2O4.xH2O) dengan sistem kristal triklinik. Karakterisasi secara kuantitatif dengan SSA menunjukkan kadar atom Pb adalah 59,32%.