Sintesis dan karakterisasi senyawa kompleks dari besi(III) klorida dengan ligan isokuinolina dan kalium tiosianat / Wicoyatul Mar'ah
| Main Author: | Mar'ah, Wicoyatul |
|---|---|
| Format: | Thesis NonPeerReviewed |
| Terbitan: |
, 2017
|
| Subjects: | |
| Online Access: |
http://repository.um.ac.id/23979/ |
Daftar Isi:
- ABSTRAKMarahWicoyatul.2017.SintesisdanKarakterisasiSenyawaKompleksdariBesi(III)KloridadenganLiganIsokuinolinadanKaliumTiosianat.Skripsi.JurusanKimiaFakultasMatematikadanIlmuPengetahuanAlamUniversitasNegeriMalang.Pembimbing(1)Drs.IWayanDasnaM.Si.M.Ed.Ph.D.(2)Dr.FariatiM.Sc.Katakuncisintesissenyawakompleksbesi(III)kloridaisokuinolinakaliumtiosianatReaksimangan(II)nitratdenganliganisokuinolinadankaliumtiosianatpadastoikiometri142menghasilkansenyawakompleksmolekuler[Mn(C9H7N)4(SCN)2].Senyawakomplekstersebutmemilikigeometridisekitaratompusatoktahedralterdistorsi.Mangan(II)memilikijari-jarikationyanglebihbesardaribesi(III)(810pmdan785pm).Jari-jarikationmangan(II)danbesi(III)memilikiperbedaanyangkecilkarenamerupakanionlogamtransisiyangberasaldarisatuperiode.Penelitianbertujuanuntukmensintesisdanmengkarakterisasisenyawakompleksdaribesi(III)kloridadenganliganisokuinolinadankaliumtiosianatpadastoikiometri142sertamemprediksistrukturhasilsenyawanya.Sintesissenyawakompleksmenggunakanmetodereaksilangsungdenganmereaksikanbesi(III)kloridadanisokuinolinapadastoikiometri14dalampelarutmetanolmembentuksenyawakompleksI.KemudiankompleksIdireaksikandengankaliumtiosianatpadaperbadingan12.Kristalhasilsintesisdiujititikleburnyauntukmengetahuikebaruankemurniandankestabilantermalnya.Ujidayahantarlistrik(DHL)danujikualitatifionkloridauntukmenentukansenyawakomplekshasilsintesismerupakansenyawaionikataumolekuler.AnalisisEDXdigunakanuntukmengetahuirumusempirissenyawakompleks.AnalisisFT-IRuntukmengidentifikasigugusfungsidariliganisokuinolinadankaliumtiosianat.BerdasarkanrumusempirisujiDHLujikualitatifionkloridadananalisisFT-IRyangdiperolehmakarumuskimiadanstruktursenyawatersebutdapatdiprediksi.PenentuanenergibebasprediksistrukturmenggunakanGaussian09W.Struktursenyawakompleksyangmemenuhiadalahstrukturdenganenergibebasterendah.Senyawahasilsintesisberupakristalbalokberwarnahitamkemerahandengantitiklebur217-219C.Halinimengindikasikansenyawabarudanmurni.HasilujiDHLdanujikualitatifionkloridamenunjukkansenyawakompleksmolekuler.AnalisisEDXmenunjukkansenyawakompleksmengandung1206%atomN2334%atomSdan1290%atomFesertamemilikirumusempirisC14H15FeN4O2S3..DataspektrumIRmenunjukkantigaserapankuatpada163949cm-1mengindikasikanvibrasiulurCNdariliganisokuinolinapada204069cm-1yangkhasdenganvibrasiulurC8801Ndariliganiontiosianatserta127881cm-1dan308032cm-1mengindikasikanvibrasiulurC-OdanO-H.Prediksirumusmolekulkomplekshasilsintesisadalah[Fe(C9H7N)(CH3OH)2(NCS)3]denganenergibebas-3322.449kJ/molyangberbedadengankompleks[Mn(C9H7N)4(SCN)2].Halinikarenaliganisokuinolinamerupakanliganruahyangterikatpadabesi(III)denganjari-jariionlebihkecildaripadamangan(II)sehinggaisokuinolinadigantikanolehpelarutmetanolsebagailiganuntukmengimbangibilangankoordinasibesi(III).ABSTRACTMarahWicoyatul.2017.SynthesisandCharacterizationComplexCompoundfromIron(III)ChloridewithLigandIsoquinolineandPotassiumThiocyanate.UndergraduateThesisDepartmentofChemistryFacultyofMathematicsandNaturalSciencesStateUniversityofMalang.Supervisors(1)Drs.IWayanDasnaM.Si.M.Ed.Ph.D.(2)Dr.FariatiM.Sc.Keywordssynthesiscoordinationcompoundiron(III)chlorideisoquinolinepotassiumthiocyanateReactionbetweenmanganese(II)nitratewithisoquinolineandpotassiumthiocyanatein142stoichiometryformamolecularcoordinationcompound[Mn(C9H7N)4(SCN)2].Thecomplexcompoundhasdistortedoctahedralgeometryaboutitscentralatom.Manganese(II)hasaradiusofcationslargerthaniron(III)(81.0pmand78.5pm).Theradiusofthetwocationsarealmostthesamebecausethemanganese(II)andiron(III)aretransitionmetalionsthatcomingfromaperiod.Thepurposesofthisstudyaretosynthesizeandcharacterizecoordinationcompoundsofiron(III)chloridewithisoquinolineandpotassiumthiocyanatein142stoichiometryandfindoutpredictionstructure.Synthesisofcoordinationcompoundsisconducteddirectlybyreactingiron(III)chloridewithisoquinolinein14stoichiometrywithmethanolformcoordinationcompoundI.ThenthecoordinationcompoundIisreactedwithpotassiumthiocyanatein12stoichiometry.Compoundobtainedismeasureditsmeltingpointtodetermineitsnoveltypurityandthermalstability.Electricalconductivityandqualitativechlorideiontestsareusedtodeterminewhetherthecompoundformedisanionicoramolecularone.EDXanalysisisusedtodetermineempiricalformulaofthecompound.FT-IRanalysisisusedtoidentifyfunctionalgroupofisoquinolineandthiocyanateligand.BasedontheempiricalformulaelectricalconductivityandqualitativechlorideiontestsandFT-IRanalysischemicalformulaofthecompoundmaybedetermined.DeterminationoffreeenergypredictionstructureusingGaussian09W.Acceptedstructureisonewiththelowestfreeenergy.Compoundsofthesynthesisgivedarkredcubecrystalswithmeltingpointof2017-219C.Thisindicatesthatthecompoundisnovelpureandstable.Electricalconductivityandqualitativechlorideionstestshowthatthecompoundisamolecularone.EDXanalysisprovesthatthecomplexcompoundscontain12.06%Natoms23.34%Satomsand12.90%ofFeatomsandhavetheempiricalformulaC14H15FeN4O2S3.IRspectrumofcompoundshowsthreestrongabsorptionbandsat163949cm-1assignedasstretchingvibrationofCNofisoquinoline204069cm-1assignedasstretchingvibrationofC8801Nofthiocyanate127881cm-1and308032cm-1assignedasstretchingvibrationof(O-H)and(C-O).Thepredictedmolecularformulaofcomplexcompoundsofthesynthesisis[Fe(C9H7N)(CH3OH)2(NCS)3]withfreeenergy-3322.449kJ/molthatdifferentfromcompound[Mn(C9H7N)4(SCN)2].Thisisbecausetheisoquinolineligandisabulkligandthatbandedtoiron(III)withanionicradiussmallerthanmanganese(II)sotheisoquinolineisreplacedbyamethanolsolventasaligandtoequalthecoordinationnumberofiron(III).