Pengembangan Metode Flow Injection Analysis (FIA)-Spektrofotometri Tak Langsung untuk Penentuan Hidrokuinon Berbasis Pembentukan Kompleks I2-Amilum
| Main Author: | Trenggamayunelgi, Fahrana Salas |
|---|---|
| Format: | Thesis NonPeerReviewed Book |
| Bahasa: | eng |
| Terbitan: |
, 2019
|
| Subjects: | |
| Online Access: |
http://repository.ub.ac.id/178320/1/Fahrana%20Salas%20Trenggamayunelgi%20%282%29.pdf http://repository.ub.ac.id/178320/ |
Daftar Isi:
- Hidrokuinon ditemukan dalam produk kosmetika pemutih yang dapat memutihkan kulit karena mampu mengubah warna kulit akibat hiperpigmentasi. Penggunaan hidrokuinon yang berlebihan dan tanpa pengawasan dokter dapat menyebabkan ookronosis, yaitu kulit terasa terbakar, permukaan kulit akan berbintil-bintil, kulit menjadi gatal dan berwarna kebiruan. Beberapa teknik penentuan hidrokuinon yang telah dilakukan seperti voltametri, kromatografi cair kinerja tinggi, titrimetri, fluorometri, dan kromatografi gas, namun metode tersebut kurang efisien. Pada penelitian ini, dikembangkan metode FIA-spektrofotometri yang efisien karena memiliki keunggulan yaitu konsumsi waktu analisis sedikit, waktu respon cepat dengan reproduksibilitas yang baik, konsumsi sampel serta reagen yang sedikit sehingga mampu meningkatkan presisi dan akurasi. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengoptimasi metode flow injection analysis (FIA)-spektrofotometri untuk penentuan hidrokuinon dalam kosmetik menggunakan pereaksi iodium dan amilum. Prinsip metode penelitian ini didasarkan pada pembentukan kompleks iodium-amilum yang berwarna biru pada suasana asam. Hidrokuinon yang dilarutkan dalam iodium akan mereduksi iodium menjadi iodida. Sisa iodium yang tidak bereaksi dengan hidrokuinon berikatan dengan amilum dalam mixing coil membentuk kompleks I2-amilum berwarna biru kemudian dideteksi oleh spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum 628 nm. Metode analisis penentuan hidrokuinon didasarkan pada perbedaan nilai absorbansi kompleks amilum-iodium yang berwarna biru dengan penambahan hidrokuinon dengan nilai absorbansi larutan kompleks amilum-iodium tanpa penambahan hidrokuinon (sebagai larutan blanko). Pada penelitian ini, manifold flow injection analysis (FIA) harus melewati tahap pencucian untuk membersihkan seluruh line dari sisa pengotor. Kemudian tahap pengisian loop sampel yang dilakukan pada posisi load dengan menyuntikkan sampel hidrokuinon dan tahap penentuan hidrokuinon dengan merubah posisi load menjadi posisi injek. Optimasi metode dengan flow injection analysis (FIA)- spektrofotometri terdiri dari parameter operasional, parameter kimia, penentuan linieritas konsentrasi hidrokuinon, uji selektivitas terhadap senyawa asing, dan validasi metode pada sampel kosmetik. Optimasi parameter operasional meliputi variasi panjang mixing coil (25, 50, 75, dan 100 cm), sample loop (50, 75, 100, dan 125 L) , dan laju alir (0,4, 0,8, 1,9, dan 2,9 mL/menit). Sedangkan, optimasi parameter kimia meliputi variasi konsentrasi amilum (0,01, 0,02, 0,05, 0,07, dan 0,1 %) dan iodium (30 mg/L hingga 100 mg/L). Pada uji selektivitas, ditambahkan senyawa pengganggu asam askorbat dan resorsinol pada variasi 0,1, 0,5, 1, dan 5 mg/L. Serta dilakukan uji validasi FIA-spektrofotometri pada sampel kosmetik. Hasil optimasi kondisi operasional metode flow injection analysis (FIA)- spektrofotometri variasi volume sampel diketahui bahwa peningkatan volume sampel dari 50 μL hingga 100 μL mampu meningkatkan nilai absorbansi karena semakin meningkat volume sampel maka semakin banyak sampel yang ditambahkan untuk mencapai kesetimbangan mol reaksi. Namun, pada volume sampel 125 μL mengalami penurunan nilai absorbansi, hal ini karena pencampuran dengan reagen tidak sempurna. Untuk variasi laju alir, dihasilkan peningkatan nilai absorbansi dari 0,4 mL/menit hingga 2,9 mL/menit dengan diperoleh laju alir yang optimum pada 2,9 mL/menit dengan waktu analisis 23 detik/sampel. Peningkatan laju alir mampu meningkatkan waktu analisis dengan sensitivitas yang baik. Untuk variasi panjang mixing coil, terjadi peningkatan absorbansi dari 25 cm hingga 50 cm. Namun, pada panjang mixing coil 75 cm hingga 100 cm menghasilkan penurunan sinyal nilai absorbansi. Penurunan nilai absorbansi disebabkan oleh mixing coil yang semakin panjang sehingga proses pengocokan antara amilum dan hidrokuinon-I2 semakin sempurna dalam mixing coil namun, peningkatan derajat dispersi semakin tinggi. Hasil optimasi kondisi kimiawi metode flow injection analysis (FIA)- spektrofotometri pada pengaruh variasi konsentrasi iodium adalah semakin tinggi konsentrasi iodium maka warna biru dari kompleks iodium-amilum yang terbentuk meningkat. Peningkatan absorbansi terjadi pada konsentrasi 30 mg/L hingga 100 mg/L. Konsentrasi optimum yang dipilih adalah 40 mg/L karena menghasilkan puncak dengan sensitivitas yang baik. Pada pengaruh variasi konsentrasi amilum, terjadi peningkatan absorbansi dari konsentrasi amilum 0,01% hingga 0,05% dan konstan hingga 0,1%. Hal ini sesuai dengan konsep kesetimbangan, dengan penambahan konsentrasi reagen (amilum), kesetimbangan reaksi akan bergeser ke arah produk (kompleks iodium-amilum). Sehingga 0,05% dipilih sebagai kondisi optimum. Hasil keseluruhan optimasi menunjukkan kondisi optimum penentuan hidrokuinon adalah volume sampel 100 μL, laju alir 2,9 mL/menit, panjang mixing coil 50 cm, konsentrasi optimum iodium 40 mg/L dan konsentrasi amilum 0,05%. Kisaran konsentrasi untuk analisis hidrokuinon dengan metode FIASpektrofotometri adalah dari 1 mg/L hingga 15 mg/L dengan nilai koefisien regresi ( R2 ) mencapai 0,9936 serta nilai LOD dan LOQ masing-masing adalah 0,16 mg/L dan 0,53 mg/L. Keberadaan asam askorbat dan resorsinol hingga konsentrasi 0,1 mg/L tidak mengganggu selektivitas hasil pengukuran hidrokuinon dengan nilai persen recovery masing - masing 106 % dan 109 %. Namun, pada konsentrasi ≥ 0,5 mg/L, mengganggu selektivitas hasil pengukuran. Uji validasi analisis hidrokuinon secara FIA-Spektrofotometri pada sampel kosmetik menghasilkan nilai persen recovery adalah 94,16% yang memungkinkan metode ini digunakan sebagai metode alternatif untuk penentuan hidrokuinon. Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa metode FIA-Spektrofotometri tak langsung berbasis pembentukan kompleks warna biru I2-amilum dapat digunakan untuk penentuan hidrokuinon dalam kosmetik. Namun, masih perlu adanya pengembangan lebih lanjut agar metode ini memiliki selektivitas yang lebih baik dan dapat diaplikasikan untuk sampel lain, seperti sampel limbah.